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Validierung eines IR-Messverfahrens für Kohlenwasserstoff-Kontaminationen in Wasser und Boden mit 2D Gaschromatographie
01.12.2008 - 31.08.2012
Forschungsförderungsprojekt
Kohlenwasserstoffe sind häufige und aufgrund ihres toxischen und karzinogenen Potentials auch sehr wichtige Verunreinigungen von Wasser- und Bodenproben. Ihre analytische Bestimmung ist daher außerordentlich relevant, derzeit aber durch die Existenz verschiedener Normen mit unterschiedlichem Anwendungsbereich, die aufgrund unterschiedlicher Methodik letztlich auch zu unterschiedlichen Ergebnissen führen, uneinheitlich und unbefriedigend geregelt. Abhängig vom verwendeten Verfahren kann neben einem repräsentativen Wert für die Belastung von Wasser oder Böden mit Kohlenwasserstoffen wie Erdöl oder Mineralölprodukten zumindest bei der Anwendung gaschromatographischer Methoden zusätzlich auch eine gewisse qualitative Information erhalten werden. Als Summenparameter ist der Gehalt an Kohlenwasserstoffen in Wasser bzw. Böden über die angewendete Methode definiert. Das bedeutet, dass das Ergebnis einer derartigen Bestimmung davon abhängt, welche (Norm-)Methode zu dessen Ermittlung herangezogen wird. Die Ermittlung von KW-Kontaminationen in Wasser erfolgt in Europa hauptsächlich auf der Basis der DIN EN ISO 9377-2, die eine Extraktion mit einem niedrigsiedenden Alkan und Bestimmung mittels GC im Bereich C10-C40 vorsieht. Für Bodenproben kommt die DIN ISO 16703 zur Anwendung, die bei analoger Endbestimmung mittels GC eine Extraktion mit einem Aceton/Alkan-Gemisch vorsieht. Ziel dieses Projektteils im Gesamtprojekt ist die Implementierung der derzeit gültigen Normmethoden zum Aufbau einer hochpräzisen Referenzanalytik für den von der Fa. QuantaRed entwickelten Öl-in-Wasser-Monitor für dessen Methodenvalidierung. Weiters ist die GC-Methode in Hinblick auf kritische Parameter zu untersuchen und optimieren. Hier ist insbesondere der Einfluss des Clean-ups zu nennen, sowie die Beurteilung des methodenimmanenten Fehlers, der sich durch Anwendung des Normprotokolls auf Proben mit sehr unterschiedlicher Zusammensetzung und sehr unterschiedlichem Flüchtigkeitsbereich ergibt. Die Optimierung der gaschromatographischen Parameter erlaubt hier eine wesentliche Verringerung dieses methodenspezifischen Fehlers. In der zweiten Projektphase ist der Aufbau eines zweidimensionalen GC-Systems (2D-GC) vorgesehen. Ein solches System erlaubt eine wesentlich verfeinerte Analytik der KW-Proben, da die Trennleistung eines solchen Systems ein Vielfaches der Trennleistung eines eindimensionalen GC-Systems ist. Damit können Substanzklassen bereits an dem Muster erkannt werden, das sie im 2-dimensionalen Datenraum erzeugen. Selbst mit einem Flammenionisationsdetektor (der aufgrund der hohen Datenaufzeichnungsrate gegenüber der MS-Detektion für quantitatives Arbeiten zu bevorzugen ist), können damit Stoffgruppen bis hin zu Einzelstoffen anhand des charakteristischen 2D-Elutionsmusters identifiziert werden. Mittels dieser 2D-GC-Anordnung soll im Zuge der Validierung überprüft werden, ob die einzelnen Verfahrensschritte zu einer Diskriminierung einzelner Stoffklassen führen, d.h. ob der Bias, der durch Anwendung des Normverfahrens erzeugt wird, dadurch entsteht, dass sich die einzelnen Verfahrensschritte unterschiedlich auf einzelne Stoffklassen auswirken, und damit für Öle unterschiedlicher Zusammensetzung bzw. Herkunft wie beobachtetet extrem unterschiedliche Ergebnisse entstehen. Ziel der stoffgruppenspezifischen quantitativen Ölanalytik ist es, den methodenimmanenten Fehler durch eine auf den einzeln quantifizierbaren Substanzklassen beruhende Kalibration zu eliminieren.
Personen
Projektleiter_in
Egon-Erwin Rosenberg
(E164)
Projektmitarbeiter_innen
Svetlana Drozdova
(E164)
Institut
E164 - Institut für Chemische Technologien und Analytik
Förderungmittel
FFG - Österr. Forschungsförderungs- gesellschaft mbH (National)
Bereich Basisprogramme
Österreichische Forschungsförderungsgesellschaft mbH (FFG)
Spezifisches Programm Bridge
Forschungsschwerpunkte
Environmental Monitoring and Climate Adaptation: 100%
Schlagwörter
Deutsch
Englisch
Kohlenwasserstoff-Analytik
Hydrocarbon analysis
Öl in Wasser-Analytik
oil in water-analysis
2D-Gaschromatographie
2D gas chromatography
IR-Messtechnik
IR measurement technology
Umweltanalytik
environmental analysis
Externe Partner_innen
QuantaRed Technologies Gmbh
Publikationen
Publikationsliste